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        聚合物基質色譜柱流動相流速的選擇

        發表時間:2021-09-17      點擊次數:434
           聚合物基質色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規格也不同:①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm(常用4.6mm,國內有4mm和5mm),柱長10~30cm;②窄徑柱(narrow bore,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內徑1~2mm,柱長10~20cm;③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;④半制備柱,內徑>5mm;⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm;⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米。柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應。
          聚合物基質色譜柱流動相流速的選擇:
          因柱效是柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時,分析時間可能延長??刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間(如使用反相柱時,可適當增加甲醇或乙腈的含量)。
          濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶劑越少越好,不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的,一般沒關系??墒怯械纳蠘雍笤诠枘z上又會析出,這一般都是比較大量的樣品才會出現,是因為硅膠對樣品的吸附飽和,而樣品本身又是比較好的固體才會發生,這就應該先重結晶,得到大部分的產品后再柱分,如果不能重結晶那就不管它了,直接過就是了,樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。
          使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
          1、色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的最高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
          2、分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減??;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
          3、化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%;
          4、色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
          有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如,DMF,DMSO 等,會隨著溶劑一起走,顯色是一個很長的脫尾),這時就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是 1:1,我覺得是越少越好,但是要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。

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