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        GPC色譜柱是分離核心設備

        發表時間:2021-09-10      點擊次數:412
           GPC色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
          色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜通常均采用填充柱。
          GPC色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
          色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難分離物質對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
          柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有 0.5 厘米,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了(有些不環保的說,不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費)。
          現在見到的柱子徑高比一般在 1:5~10,書中寫硅膠量是樣品量的 30~40倍,具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開(是指在所需組分 rf 在0.2~0.4,雜質相差0.1 以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如,200 毫克的樣品,用50px×500px的柱子);如果,相差不到 0.1,就要加大柱子,我覺得可以增加柱子的直徑,比如,用 75px 的,也可以減小淋洗劑的極性等等關于無水無氧柱,適用于對氧,水敏感,易分解的產品。
          可以濕柱,也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次,因為,溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產品分解,畢竟要分離的是敏感的東東,小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循 schlenk 操作。
          柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。GPC色譜柱即使好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。

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